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看完本文,了解下aox有机卤素的测定步骤

更新时间:2022-12-14      点击次数:703
  aox有机卤素的测定步骤如下:
 
  1、吸附:将活性炭吸附柱连接到吸附装置上,根据样品中有机物的含量,取1.0~100ml水样到吸附装置的样品管中。如果样品体积小,至少加入50毫升水,每100毫升水样加入5毫升硝酸钠储备溶液。此时,水样的pH值应小于2,否则加入硝酸进行调节、覆盖和密封,调节氮气压力,使水样以2~3ml/min的速度流过吸附柱。然后加入20ml硝酸钠洗涤溶液,以2-3ml/min的流速洗涤吸附柱。
 
  2、燃烧:提前加热燃烧炉,使其温度保持在950℃±10℃。调整氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为120~150ml/min,向外管吹氧的速率为4~60ml/min。将含有3.00ml硼砂吸收溶液的气泡型吸收管连接到燃烧管的出口,并用石棉布包裹连接以防止冷凝。
 
  打开燃烧管样品入口处的硅胶塞,使用平头针将活性炭吸附柱中吸附在样品上的所有湿活性炭转移到氧化铝舟中,并将其塞住。将氧化铝舟推入燃烧管的预热区域(炉口处),停留2分钟,然后将氧化铝舟缓慢推入高温区域,3分钟后将其拉出样品入口。继续吹氧4-5分钟。
 
  3、测量:将吸收管和连接管一起从燃烧系统中取下,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹空气,并反复吹,使吸收管入口端和连接管中的液滴进入吸收管。用离子色谱法测定吸收管中Cl-、F-和Br-的含量。
 
  4、全过程空白样品的测定:用蒸馏水代替样品,按照与样品测定相同的步骤进行全过程空白试验。
 
  5、整个分析步骤的验证:分别取50ml对氯酚校准工作溶液,按照与测定样品相同的步骤测量校准样品的浓度。

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