电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法

国家标准《电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法》 由TC297（全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会）归口，TC297SC3（全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分会）执行 ，主管部门为国家标准化管理委员会。

第 2 部分:卤素(氯和溴)的测定离子色谱法

范围

本部分规定了印制电路板中卤素的离子色谱测定方法的原理、试剂、仪器工具、样品制备、分析步骤、计算、精密度和报告。

本部分适用于离子色谱法测定印制电路板中的卤素含量。

氯离子的方法检出限为 0.0009%，溴离子的方法检出限为 0.0009%。

规范性引用文件2

下列文件对于本文件的应用是不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品在氧弹燃烧仪内燃烧被氧化，当碳被转化成二氧化碳时，卤素化合物溶解于吸收溶液中，分别转化为氯化物，澳化物。用离子色谱分析法测定此溶液中的氯、澳的含量。

4 试剂

4.1 试验用水应符合 GB/T 6682 所规定的一级水。

4.2 碳酸钠:分析纯。

4.3 碳酸氢钠:分析纯。

4.4 高纯氣气:气压为 3 MPa~4 MPa。

4.5 氯化物(C1-)标准贮存溶液:1000μg/mL。

4.6 澳化物(Br-)标准贮存溶液:1000μg/m。

4.7 碳酸盐一碳酸氢盐混合液:将 2.52 g碳酸氢钠和 2.54 8 碳酸钠溶解于水并稀释至 1L。

5 仪器工具

5.1 离子色谱仪:配电导检测器。

5.2 氧弹燃烧仪:容积不少于 200，具有清洗系统。

5.3 粉碎机:粉碎后粒径可达 0.5 及以下。

6 样品制备

将印制电路板剪切成小于 10 mmx10m 的方块,经液氮冷却后用粉碎机粉碎成粒径小于 0.5mm 粉末，混匀。

7 分析步骤

7.1 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

7.2 空自试验

随同试料做两个空白试验。

7.3 试料溶液的制备

7.3.1 吸收溶液

7.3.1.1 样品中单一卤素浓度不大于 0.5%时，选择水为吸收液。

7.3.1.2 样品中单一卤素浓度大于 0.5%时，选择碳酸盐-碳酸氣盐混合液(4.7)为吸收液。

7.3.2 测试液的制备

7.3.2.1 称取 0.2 g~0.3g(精确至 0.0001 g)粉碎后的样品至样品杯中，在氧弹燃烧仪内加入 20 吸收溶液(4.1 或4.7)。将样品置于氧弹燃烧仪内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹盖，对氧弹进行充氧。充氧结束后，对氧弹进行泄气(应将弹内空气排净)后再充，如此重复操作3次。7.3.2.2 点燃氧弹后，放入装有 2L冷却水的冷却桶中。每隔 3min左右将氧弹取出，轻轻摇晃，使氧弹内燃烧后的含卤气体被充分吸收。30 min 后，用泄气阀泄掉氧弹内的压力气体，打开氧弹盖，取出吸收液，用水冲洗氧弹内表面，将清洗液和吸收液合并，按表1的要求移入容量瓶，用水定容至刻度，混匀。

注意：氧弹燃烧法由于在封闭系统中进行，需要特别注意操作安全，避免高压和高温带来的潜在危险

相比起氧弹燃烧法，使用微库伦法将更将方便高效，回收率高。